分析師經(jīng)常告訴我們“我確信我的GC系統(tǒng)沒有任何泄漏?!钡鞘裁垂ぞ呖梢宰屇_信您的分析系統(tǒng)確實沒有泄漏?

我們希望每位分析人員將電子泄漏檢測納入他們的日常工作,以提高分析性能,極大限度地減少故障排除,并防止損壞色譜柱和敏感檢測器。 將泄漏檢查視為重要的預(yù)防性維護和良好的實驗室實踐,您不能不這樣做。 要知道,泄漏會導(dǎo)致昂貴的高質(zhì)量氣體的大量損失、捕集阱和純化器壽命縮短、色譜柱流失增加以及系統(tǒng)和檢測器維護增加。 此外,某些檢測器(例如 ECD)會因系統(tǒng)泄漏而暴露于氧氣中而受到嚴(yán)重?fù)p壞。
我們可以通過在管道連接過程中以及此后定期檢查整個分析系統(tǒng)(而不僅僅是色譜儀)的泄漏來避免或極大限度地減少許多問題。 與HPLC系統(tǒng)中的泄漏很明顯不同,GC系統(tǒng)中的泄漏可能很細微,而且如果沒有適當(dāng)?shù)脑O(shè)備就很難隔離。因此,我們建議在開始色譜柱老化循環(huán)之前檢查系統(tǒng)泄漏,并在繼續(xù)進行色譜柱老化和分析工作之前消除所有泄漏。
從載氣源和調(diào)節(jié)器開始,仔細檢查沿通往GC的路徑的每個接頭和連接。
關(guān)閉烤箱風(fēng)扇并檢查烤箱內(nèi)的所有配件、適配器和連接。
不要忘記檢查所有色譜柱和保護柱的連接,例如連接器或兩通——泄漏通??梢宰匪莸桨惭b過程中被壓碎的色譜柱末端。
檢查毛細管柱系統(tǒng)泄漏的方法是使用熱導(dǎo)檢漏儀,例如Restek氣體檢漏儀(貨號 28500)。這種便攜式、可靠且相對便宜的手持設(shè)備可檢測微量的氦氣或氫氣載氣,而不會污染系統(tǒng)。 GC/質(zhì)譜儀 (MS)系統(tǒng)中的泄漏可以通過監(jiān)測質(zhì)量 28(氮氣)或 32(氧氣),或通過在配件和連接周圍噴灑氬氣并監(jiān)測質(zhì)量 40 來確定
我們盡量不要在毛細管色譜中使用含有肥皂或表面活性劑的液體檢漏儀。泄漏會將這些物質(zhì)吸入系統(tǒng)(通過文丘里效應(yīng)),在那里它們會污染色譜柱,從而使高靈敏度操作變得困難。 此外,液體泄漏檢測器會對固定相造成損壞。
所以,每個 GC 實驗室都應(yīng)該使用電子檢漏儀,并且所有分析人員都應(yīng)該接受培訓(xùn),以便在每次安裝新色譜柱或接頭、更換鋼瓶或指示儀器故障排除時使用此工具。 為了盡量減少損壞色譜柱和檢測器的可能性,切勿在未首先檢查系統(tǒng)泄漏的情況下老化色譜柱!從長遠來看,無泄漏系統(tǒng)將允許更大的樣品吞吐量和更少的停機時間!