產(chǎn)品描述

迪馬 維生素K1檢測專用柱 99102

適用于嬰幼兒食品和乳品中維生素K1 的測定，滿足GB 5413.10-2010 食品安 全 國家標(biāo)準(zhǔn) 嬰幼兒食品和乳品中維生素K1的測定。

應(yīng)用

嬰幼兒食品和乳品中維生素K1 的測定（GB 5413.10—2010）

方法：

HPLC

基質(zhì)：

奶及奶制品

應(yīng)用編號(hào)：

101627

化合物：

維生素K1

色譜柱：

Diamonsil C18(2) 5μm 150 x 4.6mm
鋅粉還原柱 50x4.6mm

樣品前處理：

含淀粉的試樣： 稱取混合均勻的固體試樣約2.5 g 或液體試樣約10 g（精 確到0.1 mg）于三角瓶中，加入0.5 g 淀粉酶，用30 mL 溫水溶解。

不含淀粉的試樣 ：稱取混合均勻的固體試樣約2.5 g或液體試樣約10 g（精 確到0.1 mg）于三角瓶中，用30 mL溫水溶解。 測定液的制備 向上述處理過的試樣溶液中加入1 g 脂肪酶，于37 ℃ ±5 ℃恒溫空氣浴振蕩器中振蕩過夜，使其充分酶解。取出酶解好的試樣，加入2 mL 氫氧化鈉溶液，用50 mL 乙醇將溶液轉(zhuǎn)入250 mL 的分液漏斗中，充分混勻（必要時(shí)加少量飽和氯化鈉溶液）。加入50 mL 正己烷。充分振搖2 min，靜置分層。放出下層水相于另一個(gè)250 mL 分液漏斗中，留下有機(jī)相。 向水相中再次加入50 mL 正己烷再次萃取。合并有機(jī)相。用適量蒸餾水洗有機(jī)相兩次。將有機(jī)相通過無水硫酸鈉脫水過濾到一個(gè)500 mL 的燒瓶中，在旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)器上于40 ℃ ±2 ℃下蒸發(fā)至近干。用正己烷轉(zhuǎn)移殘留物到一個(gè)10 mL 試管中，置氮吹儀上于40 ℃ ±2 ℃下吹干，準(zhǔn)確加入1 mL 正己烷，充分振蕩溶解殘留物。將試管放入冰箱中在0 ℃以下冷凍1 h 備用。

色譜條件：

色譜柱： Diamonsil C18（2）, 150×4.6 mm, 5 μm（Cat.#：99601）

鋅粉還原柱 50×4.6 mm（Cat.#99102）——柱后衍生

流動(dòng)相： 甲醇900 mL；二氯甲烷100 mL；冰醋酸0.3 mL；氯化鋅1.5 g；無水乙酸鈉0.5 g；溶解后用0.45 μm濾膜過濾。

流速： 1.0 mL/min

柱溫： 室溫

檢測器： 熒光檢測器，激發(fā)波長 243 nm，發(fā)射波長 430 nm

進(jìn)樣量： 10 μL

文章出處：

迪馬科技應(yīng)用實(shí)驗(yàn)室

關(guān)鍵字：

維生素K1 嬰幼兒食品 乳品 HPLC

摘要：

適用于嬰幼兒食品和乳品中維生素K1 的測定