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樣品預(yù)處理技術(shù)的** ——固相微萃取(SPME)技術(shù)
一、前言
我們在對復(fù)雜樣品中的有機(jī)物進(jìn)行分析時(shí),通常采用的是液—液萃取,固相萃取(SPE)和超臨界萃?。?/span>SFE)等技術(shù)。但這些方法都存在著不同程度上的缺陷,如:費(fèi)用高、操作復(fù)雜、費(fèi)時(shí)間及有毒的有機(jī)溶劑對人體的侵害。
而美國SUPELCO推出的SPME技術(shù)克服了以前傳統(tǒng)的樣品預(yù)處理技術(shù)的缺陷,它無需溶劑和復(fù)雜裝置,它能直接從液體或氣體樣品中采集揮發(fā)和非揮發(fā)性的化合物,可以直接在GC,GC/MS和HPLC上分析。能與任何型號的氣相和液相色譜連用,有手動和自動進(jìn)樣兩種。
二、特點(diǎn)
簡單 快速 集采樣、萃取、濃縮、進(jìn)樣與一體
三、組成
SPME由手柄(Holder)和萃取頭(Fiber)兩部分構(gòu)成,
壯似一支色譜注射器,萃取頭是一根涂不同色譜固定相或吸附劑的熔融石英纖維,接不銹鋼絲,外套細(xì)的不銹鋼針管(保護(hù)石英纖維不被折斷及進(jìn)樣),纖維頭可在針管內(nèi)伸縮,手柄用于按裝萃取頭,可長久使用。
四、SPME操作步驟
樣品萃取
1. 將SPME針管穿透樣品瓶隔墊,插入瓶中。
2. 推手柄桿使纖維頭伸出針管,纖維頭可以浸入水溶液中(浸入方式)或置于樣品上部空間(頂空方式),萃取時(shí)間大約2-30分鐘。
3. 縮回纖維頭,然后將針管退出樣品瓶
GC分析
1.將SPME針管插入GC儀進(jìn)樣口。
2.推手柄桿,伸出纖維頭,熱脫附樣品進(jìn)色譜柱。
3.縮回纖維頭,移去針管。
HPLC分析
1.將SPME針管插入SPME/HPLC接口解吸池,進(jìn)樣閥置于“Load”位置。
2.推手柄桿伸出纖維頭,關(guān)閉閥密封夾。
3.將閥置于“Inject”位置,流動相通過解吸池洗脫樣品進(jìn)樣。
4.閥重新置于“Load”位置,縮回纖維頭,移走SPME針管。
五、SPME纖維頭選樣指南
您必須根據(jù)所分析物的分子量和極性選擇
六、SPME操作控制
SPME分析結(jié)果除與纖維頭本身的性質(zhì),如極性,膜厚有關(guān)外,如果從基本原理考慮,SPME并不
完全萃取(100%萃?。┓治鑫铮⑶也恍柽_(dá)到所謂的真正的熱力學(xué)平衡,所以嚴(yán)格控制操作條件,如取樣時(shí)間和溫度,萃取頭浸入深度,樣品瓶或頂空瓶體積保持一致,對于獲得重現(xiàn)性分析結(jié)果至關(guān)重要。
七、訂貨信息
樣品前處理 SUPELCO固相萃?。?span lang="EN-US">SPME) SPME萃取頭 貨號 描述 包裝 57318 75umCAR/POMS,手動,用于氣體和小分子量化合物(MW 30-225) 3支/盒 57319 75umCAR/POMS,自動,用于氣體和小分子量化合物(MW 30-225) 3支/盒 57334 85umCAR/POMS,手動,用于氣體和小分子量化合物(MW 30-225) 3支/盒 57335 85umCAR/POMS,StableFlex,自動,用于氣體和小分子量化合物(MW 30-225) 3支/盒 57300 100umCAR/POMS,手動,分析揮發(fā)性化合物(MW 60-275) 3支/盒 57301 100umCAR/POMS,自動,分析揮發(fā)性化合物(MW 60-275) 3支/盒 57308 30umPOMS,手動,用于非極性半揮發(fā)性化合物(MW 80-500) 3支/盒 57302 7umPOMS,手動,用于非極性大分子量化合物(MW 125-600 3支/盒 57303 7umPOMS,自動,用于非極性大分子量化合物(MW 125-600) 3支/盒 57301 65umPOMS,DVB,手動,用于揮發(fā)性物質(zhì),胺類,硝基芳香類化合物(MW 50-300) 3支/盒 57326 65umPOMS,DVB,StableFlex,手動,用于揮發(fā)性物質(zhì),胺類,硝基芳香類化合物(MW 50-300) 3支/盒 57311 65umPOMS,DVB,自動,用于揮發(fā)性物質(zhì),胺類,硝基芳香類化合物(MW 50-300) 3支/盒 57327 65umPOMS,DVB,StableFlex,自動,用于揮發(fā)性物質(zhì),胺類,硝基芳香類化合物(MW 50-300) 3支/盒 57304 85umPOMS,PA,手動,用于極性半揮發(fā)性化合物(MW 80-300) 3支/盒 57305 85umPOMS,PA,自動,用于極性半揮發(fā)性化合物(MW 80-300) 3支/盒 57328 50/30umDVB/CAR onPOMS,手動,用于香味物質(zhì)(揮發(fā)性和半揮發(fā)性C3-C20)(MW40-275) 3支/盒 57348 50/30umDVB/CAR onPOMS(2um),手動,用于痕量分析(MW40-275) 3支/盒 57315 50umCW.TPR,自動,用于表面活性劑和極性分析物(僅用于HPLC) 3支/盒 57306 萃取頭套裝1(85umPA,100umPDMS,7umPDMS)手動,用于揮發(fā)性和半揮發(fā)性物質(zhì) 3支/盒 57307 萃取頭套裝1(85umPA,100umPDMS,7umPDMS)自動,用于揮發(fā)性和半揮發(fā)性物質(zhì) 3支/盒 57320 萃取頭套裝2(75umCAR/PDMS,65umPDMS/DVB,85umPA)手動,用于水中揮發(fā)性或極性有機(jī)物質(zhì) 3支/盒 57323 萃取頭套裝3(60umPDMS/DVB,85umPA,100umPDMS)自動,用于SPME/HPLC分析 3支/盒 57324 萃取頭套裝4(100umPDMS,65umPDMS/DVB,75umCAR/PDMS)手動,用于香味分析 3支/盒 57330U SPME手動進(jìn)樣手柄 3支/盒 57331 SPME自動進(jìn)樣手柄,和******自動進(jìn)樣器或HPLC聯(lián)用 3支/盒 504831 75umPDMS/CAR 2個(gè)/包 504823 100umPDMS 2個(gè)/包 57359U 65umPDMS/DVB 2個(gè)/包 57340U 70umCW/DVB 2個(gè)/包 57333U 操作平臺(4ml瓶架)8孔 個(gè) 57357U 操作平臺(15ml瓶架)8孔 個(gè) 57358 15ml瓶架 個(gè) 33313U 40ml瓶子加熱瓶架(模塊) 個(gè) 33318U 反應(yīng)加熱器,240V 個(gè) 57353 SPME/HPLC專用接口 個(gè) 2637501 SPME專用進(jìn)樣玻璃襯管, 包 23167 SPME專用進(jìn)樣玻璃襯管, 包 57332 溫度計(jì)( 個(gè) 57365U 導(dǎo)向器(AGILENT.******用) 個(gè)
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