烷基汞 (甲基汞、乙基汞) 是一類劇毒并且有強致癌作用的有機金屬化合物,此類化合物脂溶性強,易殘留在自然水體中的生物體脂肪組織中,并在水體食物鏈中富集,進而對人類及生活在水生生態(tài)系統(tǒng)和濕地生態(tài)系統(tǒng)中的動物產(chǎn)生嚴重危害。
目前按照《水質(zhì)烷基汞的測定氣相色譜法 GBT 14204-1993》分析水中的烷基汞,很多實驗人員已經(jīng)開始選用氣相毛細管配ECD來開展該檢測項目,有的用過DB-5、HP-5、DB-1701等,但是做出來的結(jié)果都不理想 (在10PPM以下,峰型已經(jīng)很差),如出現(xiàn)穩(wěn)定性差、檢出限低,常出現(xiàn)不出峰、拖尾、響應(yīng)低、標準曲線線性差等問題。
參照日本對環(huán)境檢測標準,國內(nèi)目前很多客戶都已經(jīng)采用廣州綠百草提供的Shinwa ULBON HR-Thermon-HG烷基汞專用柱,經(jīng)過重新開發(fā)方法后,反映其能很好處理以上大部分問題,對烷基汞選擇性強,靈敏度高、重現(xiàn)性、線性都能達到標準要求。
然而此時我們又收到部分客戶反映,買回ULBON HR-Thermon-HG經(jīng)過程序升溫至150℃老化8個小時再老化處理后(廠家的使用說明提到柱子在出廠的時候已經(jīng)經(jīng)過老化處理),發(fā)現(xiàn)基線噪音非常大,已經(jīng)去到9000+以上!
這樣實驗怎么進行下去呢??
我們經(jīng)過與出現(xiàn)此類情況客戶的實驗排查,并與廠商的溝通確認,發(fā)現(xiàn)問題其實是出現(xiàn)在操作人員對柱子的老化處理過程中:
本柱子zui高溫度是160℃,可能大部分實驗人員常用的是耐高溫的毛細柱,所以進樣口溫度普遍設(shè)置在了230℃而未進行修改,導(dǎo)致在長時間老化過程中與進樣口前端的柱頭內(nèi)固定液流失很嚴重,這就是產(chǎn)生基線噪音的主要原因。
解決方法:將柱頭流失嚴重的前端截去,即將毛細柱截50-100cm后裝柱,將進樣口溫度調(diào)至50℃再進行老化,大多數(shù)是能恢復(fù)到可接受的值。
也許有客戶會有疑問:那用這個柱子做實驗,實驗過程中的進樣口溫度是不是都要在160℃以下啊?? 但是標準里面樣品也要在230℃氣化的?
這個大家放心,由于做實驗是在相對短的時間內(nèi)完成的,故可正常使用無影響。但若是長時間多樣品時,一旦發(fā)現(xiàn)基線有較大 波動,也需要重新切柱裝柱,再進行實驗哦。
寫到這里,連小編也不得不感慨,信和的色譜柱到底是有多矯情呀!不僅價格炒雞貴的手性蛋白柱要小心用(日本信和Shinwa手性蛋白柱有多矯情?),連氣相柱也要好好呵護著。
但是,誰叫它家的柱子就是專用性強效果好呢?堪稱色譜柱的白富美。為了人類科研事業(yè)的發(fā)展,我們也就唯有好好服侍吧!