盡管我們希望我們的GC 色譜柱始終能夠完好的運行,但有時也會出現(xiàn)問題。發(fā)生這種情況時,可能很難知道問題出在哪里以及如何重回正軌。在這篇文章中,我們將介紹GC 色譜柱故障排除的重要技巧。
識別 GC 色譜柱問題
GC 色譜柱的問題通常表現(xiàn)在峰質(zhì)量上。當(dāng)峰沒有按預(yù)期出現(xiàn)時,意味著它們要么分裂、拖尾、太小或太寬,你就知道存在問題。這些問題很可能與以下三個問題之一有關(guān):GC 色譜柱修整、GC 色譜柱安裝、GC 色譜柱老化和 GC 色譜柱溫度。讓我們詳細(xì)看看每一個。
GC 色譜柱修整
在第1次安裝 GC 色譜柱之前,應(yīng)該對其進行適當(dāng)?shù)男拚?。如果不是,您可能會得到高柱流失和不正確的峰形。如果新 GC 色譜柱的末端是火焰密封的,則每個末端都需要至少修剪 10 厘米,使用完全垂直于色譜柱壁的筆直平滑切口。
如果 GC 色譜柱末端的修整有角度或粗糙,可能會導(dǎo)致分離峰或拖尾峰。因此,建議使用放大鏡或顯微鏡檢查切割角度的準(zhǔn)確性,以檢查邊緣是否粗糙。
氣相色譜柱安裝
正確修剪 GC 色譜柱后,您必須安裝它。安裝時,請按照制造商的說明進行操作。一般來說,色譜柱安裝的問題包括:
-
進樣口安裝得太高:定量重現(xiàn)性受到影響。
-
在入口處安裝得太低:峰變寬(由于額外的死體積)。
-
在檢測器處安裝得太高:基線噪聲高(基于火焰的檢測器也可能產(chǎn)生尖峰)。
-
在檢測器處安裝得太低:峰變寬。
氣相色譜柱老化
安裝 GC 色譜柱后,您需要對其進行調(diào)節(jié)以使其準(zhǔn)備好使用。為此,將其安裝在入口處,打開氣體,并使其在環(huán)境溫度下流動 10-15 分鐘。這里的目標(biāo)是去除色譜柱中的任何氧氣和水分。然后以每分鐘 10°C 的速度增加柱箱溫度來調(diào)節(jié)色譜柱,直至達到梯度zui大值。
老化后,您應(yīng)該按照定期維護計劃進行跟進,以保持 GC 色譜柱不受污染。如果有污染物或堵塞或其他原因?qū)е铝髁砍霈F(xiàn)問題,您可能會遇到以下問題:
-
峰拖尾
-
峰大小的變化
-
背景噪音
-
鬼峰
-
選擇性靈敏度損失
-
GC 色譜柱壽命縮短
氣相色譜柱溫度
GC 柱溫也會影響您的結(jié)果。如果溫度太低,您zui終會得到一個寬闊的溶劑前沿。當(dāng)您的柱溫過高時,可能會導(dǎo)致選擇性靈敏度損失。此外,GC 柱溫的變化也會導(dǎo)致:
由于 GC 色譜柱修整、GC 色譜柱安裝和 GC 色譜柱保養(yǎng)的各個方面都會影響您的分析結(jié)果,因此確保從第1天起就對您的 GC 色譜柱進行zui佳保養(yǎng)至關(guān)重要。