氣相色譜 (GC) 色譜柱可能是分析儀器中*重要的組件。 可以使用多種方法來(lái)延長(zhǎng)色譜柱的使用壽命,以確保它始終以*佳效率運(yùn)行,從而使色譜柱能夠高效、精 確地執(zhí)行分離組分的功能。
1) 正確安裝
延長(zhǎng)色譜柱的使用壽命從正確安裝色譜柱開(kāi)始。 新柱通常沒(méi)有特定的方向流。因此,確定色譜柱的哪一端作為入口端是一種很好的做法。
某些污染物會(huì)導(dǎo)致色譜柱流失。解決此問(wèn)題的*簡(jiǎn)單方法之一是從色譜柱入口修剪一小段。 通過(guò)標(biāo)記進(jìn)樣口,色譜柱總是在同一端進(jìn)行修整。如果色譜柱的兩端都用作進(jìn)樣口,則可能很難解決問(wèn)題。
在修整柱子時(shí),無(wú)論是在安裝過(guò)程中還是為了解決未來(lái)的問(wèn)題,請(qǐng)始終使用適當(dāng)?shù)墓ぞ咭源_保切口整齊、筆直,沒(méi)有鋸齒狀邊緣。
2) 調(diào)節(jié)色譜柱
從新的和儲(chǔ)存的色譜柱中除去氧氣很重要。如果在色譜柱內(nèi)用氧氣加熱,可能會(huì)損壞固定相,縮短色譜柱的使用壽命。
建議在加熱前將色譜柱插入GC時(shí)進(jìn)行 氣體吹掃。通常,載氣用于從色譜柱中除去氧氣。隨后,可將色譜柱加熱至其*高工作溫度,并保持該溫度,直到達(dá)到穩(wěn)定的基線。
3) 樣品制備
首先不要讓系統(tǒng)受到污染!
許多產(chǎn)品專門(mén)用于在樣品注入 GC 之前對(duì)其進(jìn)行凈化。 樣品清理應(yīng)將待分析的成分與潛在的污染化學(xué)品隔離開(kāi)來(lái)。如果樣品基質(zhì)中含有未溶解的固體,則應(yīng)在將樣品注入 GC 色譜柱之前過(guò)濾掉這些固體。
4) 色譜柱保護(hù)
色譜柱保護(hù)裝置可防止非揮發(fā)性殘留物進(jìn)入色譜柱。 色譜柱保護(hù)裝置通常是一根 5-10 m 長(zhǎng)的去活管,其內(nèi)徑與主分析柱的內(nèi)徑相同。 色譜柱保護(hù)裝置通常使用推入式玻璃連接器連接到分析柱。
如果色譜法導(dǎo)致分析性能下降,可修整色譜柱護(hù)罩,以便于去除入口的任何污染物,從而避免縮短主色譜柱。
5) 烘烤
延長(zhǎng)色譜柱壽命的*簡(jiǎn)單方法之一是在 GC 方法中建立一個(gè)“烘烤”期。 烘烤是 GC 運(yùn)行結(jié)束時(shí)的短暫高溫步驟,有助于從色譜柱中去除高沸點(diǎn)污染物。