概述 ：
氣相色譜（GC）是一種簡(jiǎn)單、快速、高效、靈敏的現(xiàn)代分離分析技術(shù)，廣泛應(yīng)用于環(huán)境、醫(yī)藥、化學(xué)、化工等科研和檢驗(yàn)部門(mén)，也是檢測(cè)儀器不可缺少的檢測(cè)手段。農(nóng)藥殘留的測(cè)定。
氣相色譜儀具有分析速度快、分離效率高、靈敏度高、選擇性高等優(yōu)點(diǎn)，但在分析過(guò)程中，由于樣品基質(zhì)的復(fù)雜性、操作人員的失誤、儀器本身等因素，氣相色譜儀會(huì)有各種問(wèn)題，都會(huì)影響色譜分析的結(jié)果。
因此，掌握氣相分析的常見(jiàn)故障解決方法非常重要。 下面就來(lái)分享一下氣相分析的常見(jiàn)問(wèn)題和相應(yīng)的解決方法。
GC柱的基本組成 ：
對(duì)色譜分析人員來(lái)說(shuō)，掌握分離分析的原理和各組分的作用是非常重要的。 氣相色譜儀由七部分組成，主要包括-
1.供氣系統(tǒng)，2.進(jìn)樣系統(tǒng)，3.分離系統(tǒng)，4.檢測(cè)系統(tǒng)，5. 溫度控制系統(tǒng)，6.信號(hào)放大器，7.記錄和數(shù)據(jù)處理系統(tǒng)。
色譜分析中常見(jiàn)問(wèn)題及解決方法 ：
1.分離不完全
● 色譜峰重疊無(wú)法分離： 可以通過(guò)減少進(jìn)樣量和降低色譜柱升溫速率來(lái)解決問(wèn)題； 對(duì)于一段時(shí)間后可以完全分離的組分，分離效果不好，很有可能色譜柱柱效下降。 這時(shí)候可以對(duì)色譜柱進(jìn)行老化，去除柱內(nèi)難揮發(fā)和半揮發(fā)的雜質(zhì)。 也有可能是色譜柱固定液流失嚴(yán)重，使用壽命已過(guò)，需要更換色譜柱。
● 分離時(shí)間過(guò)長(zhǎng)，導(dǎo)致后期蒸餾達(dá)到峰值 ：提高色譜柱的溫度來(lái)解決。
● 樣品無(wú)峰，檢測(cè)不到含量低的組分： 可能是色譜柱安裝不正確，需要重新安裝色譜柱，檢測(cè)儀器系統(tǒng)是否漏氣； 注射針被堵塞； 色譜柱和進(jìn)樣口溫度過(guò)低； 檢測(cè)器的靈敏度也可能較低。 增加進(jìn)樣量可以提高檢測(cè)器的靈敏度。
2. 不規(guī)則峰形
● 拖尾峰：進(jìn) 樣器和色譜柱的污染需要對(duì)氣相進(jìn)樣器進(jìn)行清潔和維護(hù)，例如更換或清洗襯管； 通過(guò)老化色譜柱去除污染物，或從色譜柱入口端取下 1-2 個(gè)環(huán)并重新安裝。
● 峰 超前 ：進(jìn)樣量過(guò)大導(dǎo)致色譜柱過(guò)載，需要減少進(jìn)樣量； 由于樣品組分冷凝，應(yīng)提高色譜柱和進(jìn)樣口的溫度。
● 平峰： 可以通過(guò)減少上樣量，增加載氣流速和柱溫來(lái)解決。 當(dāng)信號(hào)放大器輸入飽和且列過(guò)載時(shí)會(huì)出現(xiàn)平坦峰值。
3、檢測(cè)器對(duì)分析結(jié)果的影響
以熱導(dǎo)檢測(cè)器（TCD）為例。 其檢測(cè)原理主要是利用載氣與待測(cè)組分氣體的熱導(dǎo)率差異，檢測(cè)電橋中形成的不平衡電壓與待測(cè)組分的濃度成正比。 樣品成分的定量分析。
● 基線漂移（或階梯基線）和高噪聲： 檢測(cè)器被污染，需要清潔和維護(hù)。
● 基線降為零 ：TCD **阻絲斷線。
● 脈沖干擾峰值： 可能是TCD電源電壓不穩(wěn)定，需要檢查電源。
4. 載氣因素
與液相分析不同，氣相使用氣體作為流動(dòng)相，載氣攜帶樣品組分通過(guò)固定相。 經(jīng)過(guò)連續(xù)吸附和解吸后，載氣依次流出色譜柱，到達(dá)檢測(cè)器進(jìn)行檢測(cè)。 在這個(gè)過(guò)程中，載氣流速、輸氣管道的密封性、載氣壓力也會(huì)影響色譜的分離效率。
● 載氣流速低： 會(huì)導(dǎo)致保留時(shí)間延長(zhǎng)、靈敏度降低、拖尾峰、圓峰。
● 載氣流速高： 會(huì)引起基線漂移，噪聲大。
針對(duì)上述情況，需要檢查減壓閥是否超出使用范圍，必要時(shí)更換，并檢測(cè)氣密性。
5.電路問(wèn)題
如果在基線處出現(xiàn)正弦波，則很可能是由于放大器電路出現(xiàn)故障。
當(dāng)電源不能正常啟動(dòng)，柱溫箱和進(jìn)樣口不能加熱時(shí)，通常是電路故障。
針對(duì)以上情況，您可以更換損壞的電子元件來(lái)解決問(wèn)題。
6、FID探測(cè)器點(diǎn)火故障
首先要確認(rèn)氫氣和空氣是否通電，點(diǎn)火線圈是否完好。 此外，檢查色譜柱和檢測(cè)器端是否漏氣。
7. 倒峰
如果出現(xiàn)倒峰，則需要檢查儀器的主機(jī)或處理器是否接反。
