2019年市場監(jiān)管總局發(fā)布的《實施強(qiáng)制管理的計量器具目錄》中,電子天平不在強(qiáng)制計量范圍內(nèi)(除了出于貿(mào)易的目的)。
這意味著,我們實驗室天平一年進(jìn)行一次的強(qiáng)制計量檢定,改為自愿形式。
很多實驗室負(fù)責(zé)人都不知道該怎么面對自己的天平結(jié)果。
畢竟不用強(qiáng)制檢定了,再掏錢去檢定計量老板估計不會答應(yīng),然而國家對我們的監(jiān)管并沒有弱化呀~
首先,我們先了解一下為什么市場監(jiān)管總局會取消天平的強(qiáng)制檢定。
根據(jù)電子天平檢定規(guī)程JJG1036-2008和檢定結(jié)果,檢定的證書是給出該天平符合哪種準(zhǔn)確度等級的結(jié)論,例如該天平滿足特種準(zhǔn)確度級Ⅰ或者高準(zhǔn)確度級Ⅱ。
只要滿足要求就可以貼上合格證,但是不會告訴你該天平是否符合實驗的要求。
因為不同實驗的要求不一樣,有些實驗要求往往高于檢定的要求,即使?jié)M足檢定要求,也有可能不滿足實驗要求。
比如檢定規(guī)程中Ⅰ級天平zui小的誤差為±0.5mg(±0.5e,e=1mg,e為檢定分度值),而恒重實驗要求誤差<0.3mg。
又比如藥典中對精密稱定20mg的要求 是準(zhǔn)確至0.02mg(所取重量的千分之一),而檢定規(guī)范對十萬分之**平的示值誤差要求,20mg砝碼不大于0.05mg。
相信大家都能看出問題了,誤差在0.05mg的天平怎么能精密稱定20mg誤差小于0.02mg。
檢定只是將天平歸類,而自己的實驗都有具體的要求。
就像不同的腳要穿不同碼數(shù)的鞋子,但是鞋子都是合格的產(chǎn)品。
而且檢定是有時間規(guī)定的,中途這一年內(nèi)如果有偏差了也不管。
因此計量合格的天平對制藥等用戶來說是不夠的。
這就需要我們根據(jù)實驗的誤差要求來選擇合適的天平,而不是計量檢定合格就能用,因而這次目錄的調(diào)整就弱化了檢定對天平的作用。
且在《測量設(shè)備校準(zhǔn)周期的確定和調(diào)整方法指南》5.4注釋說到:
若設(shè)備校準(zhǔn)結(jié)果符合某準(zhǔn)確度等級要求(或合格),但不符合所開展項目的檢測/校準(zhǔn)方式的要求,則該設(shè)備不滿足要求;相反,若設(shè)備的校準(zhǔn)結(jié)果不符合某準(zhǔn)確度等級要求(或不合格),但校準(zhǔn)結(jié)果符合檢測/校準(zhǔn)方法要求,則該設(shè)備滿足要求。
沒有了強(qiáng)檢,我們用什么來判斷實驗室的天平能不能用?
在質(zhì)檢總局10月23日下發(fā)的48號公告**條對天平的要求 是:
自本公告發(fā)布之日起。列入《目錄》且監(jiān)管方式為V(強(qiáng)制檢定)和P+V(型式批準(zhǔn)+強(qiáng)制檢定)的計量器具,使用中應(yīng)接受強(qiáng)制檢定,其他計量器具不再實施強(qiáng)制檢定,使用者可自行選擇非強(qiáng)制檢定或者校準(zhǔn)的方式,保證量值準(zhǔn)確。
非強(qiáng)制檢定跟強(qiáng)制檢定程序一樣,并不完全符合實驗要求。
校準(zhǔn)是基于實際分度值/分辨率d,無需考慮準(zhǔn)確度等級,無需判別天平合格與否,根據(jù)實際實驗認(rèn)可的方法算出天平在特定實驗中的不確定度(誤差)。
例如用百分之**平稱取10g樣品誤差是否能控制在±0.05g,從檢定角度看百分之**平10g樣品的誤差在±0.05g可以使用,但是校準(zhǔn)計算得到的總誤差不僅跟天平誤差,也跟樣品的狀態(tài)(粉末,液體,磁性)和環(huán)境等因素有關(guān),所有的因素所引起的誤差合在一起才是這個實驗總誤差。
若按照檢定結(jié)果看,不顧不管的客戶就會使用該天平來稱量10g樣品,但是誤差會超過0.05g。有相關(guān)意識的客戶則放棄使用該天平來稱量10g樣品。
若按照校準(zhǔn)的結(jié)果,一些百分之**平計算得到的總誤差小于0.05g,就可以繼續(xù)用來稱量10g樣品,這是符合《測量設(shè)備校準(zhǔn)周期的確定和調(diào)整方法指南》。
若不滿足則要選擇更高 級的天平進(jìn)行實驗。
選擇更高 級有兩種方式:
1、百分之一升級到千分之一,以此類推;
2、同一分度值(同是百分之一),選擇品質(zhì)更好誤差更小的天平(如賽多利斯天平等)。
換了天平之后也要根據(jù)實驗要求校準(zhǔn)計算得出總不確定度,再來評定是否符合要求。
一般是建議更換同一分度值品質(zhì)更好的天平。因為先入為主的關(guān)系,用一臺百分之**平稱10g樣品,忘了這是一臺不符合誤差要求的天平,而一臺品質(zhì)好的百分之**平,稱取10g樣品基本沒有后顧之憂。
上圖的配液實驗:
準(zhǔn)確稱取0.3750g亞硝酸鈉,移入1L容量瓶中,用水稀釋至刻度。
該實驗中主要的影響因素包括:
稱量誤差,樣品純度誤差,容量瓶誤差,移液誤差。
可以看出一臺好的天平引起的誤差比其他因素引起的誤差小得多,這也是為什么大家認(rèn)可賽多利斯,奧豪斯,梅特勒等等這些天平。
這時改善實驗效果的方法是優(yōu)先降低誤差大的分量。
標(biāo)準(zhǔn)品純度引起的誤差是主要的,應(yīng)該購買純度更高的標(biāo)準(zhǔn)品,可能從分析純改為優(yōu)級純。
其實不僅是天平,還有一個比較明顯的儀器是培養(yǎng)箱試驗箱(也不需要強(qiáng)檢),做計量檢定的時候都是空載閉門測試,只要溫度的一些參數(shù)能達(dá)到要求就通過檢定。
但是當(dāng)放有樣品的時候,樣品大小不一,開門取出樣品那段時間溫度的均勻性和準(zhǔn)確性是否能達(dá)到?這個檢定并沒有告訴我們。
越是靠近檢定標(biāo)準(zhǔn),在實際中越容易超出誤差控制,裝載樣品,開關(guān)門取樣肯定會對溫度有影響的,因此也是需要高精度的箱體來滿足這些實際的情況,讓溫度均勻性和準(zhǔn)確性輕松達(dá)到實驗要求。
同樣也存在于水浴槽中,計量是空載用溫度探頭測溫度均勻性和準(zhǔn)確性,但是我們不知道放燒杯進(jìn)去后情況怎樣,燒杯數(shù)量和大小對溫度的影響。
關(guān)于天平的這個規(guī)定變更的應(yīng)對,還有什么疑問嗎?
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